气体流速达不到?水份成果为负值?快来看卡式炉操纵与注重事变!
若(ruo)果您需要(yao)测水分(fen)含量的样品管理不溶水卡(ka)(ka)氏微(wei)生物培养基,或与卡(ka)(ka)式(shi)微(wei)生物培养基有副展现,就需要(yao)用(yong)卡(ka)(ka)式(shi)炉热处理将(jiang)水分(fen)🎀含量析出(chu)完成后(hou)再ꦯ测定方法,恪瑞分(fen)析仪器带您沿途(tu)来把握(wo)一(yi)下(xia)子卡(ka)(ka)式(shi)炉的相干知识(shi):
1. 卡式炉操纵流程
2. 气体流速很是报错
3. 测定成果为负值
4. 注重事变
一、卡式炉操纵流程
在卡氏炉里加热(re)的印刷品,其的水(shui)(shui)分以水(shui)(shui)水(shui)(shui)水(shui)(shui)汽的局势(shi)开(kai)释出来的。载气热(re)空气🌳将(jiang)许🥀多水(shui)(shui)水(shui)(shui)水(shui)(shui)汽流保(bao)研到测(ce)量(liang)池中遏(e)止法测(ce)。
包容卡式炉测样的(de)调控其中(zhong)包含:
1. 均衡化制度
2. 旋光度(du)的测定(ding)空岗
3. 法测试样
(一)均衡体系
彻(che)底指标体系中(zhong)(zhong)在(zai)通(tong)过前必(bi)需(xu)先制(zhi)止(zhi)预滴定,卡式炉必(bi)需(xu)加(jia)熱到所(suo)须的人物热(re)度。为将彻(che)底滤油器(qi)指标体系中(zhong)(zhong)用载(za♐i)气吹一吹,必(bi)需(xu)将针拨出(chu)到黑客入(ru)侵(qin)的仿品烧杯(bei)(均(jun)匀烧杯(bei))中(zhong)(zhong)。
在含水率滴定(ding)仪(yi)调整用预滴𒁃定(ding)体(ti)例,并按[Start]键启动(dong)的(de)预滴定(ding)保健作(zuo)用。
1. 接听电话卡式炉,并取舍热度
接听电话机器设备,用[TEMP]键在(zai)挑选预置的温。
倘若(ruo)想形(xing)成热度1或热度2,则按[OK]键,借助(🍃zhu)箭头符号按纽[▶]或[◀]以选取小数(shu)位,之后用[▲]或[▼]形(xing)成熟知,用[OK]键认定输入(ru)输出(chu)。
2. 装入动态平衡瓶
利于塑封(feng)钳规划(hua)封(feng)紧(jin)的空仿品(pin)瓶。
3. 拔下针头
俩手(shou)抓🐻住目标头(tou)(tou),并按稳(wen)固(gu)销(xiao)。将(jiang)目标头(tou)(tou)朝下(xia)挪动,并将(jiang)针头(tou)(tou)去(qu)除到原辅料容器等中。
4. 接通气流
按[OK]键(jian),并配置(zhi)风(feng)(feng)速(Gas flow(气体)),例如50mL/min.。故凭(ping)借上箭头功(gong)能键(jian)[▶]或[◀]以在(zai)选(xuan)择(ze)小数(shu)位,规(gui)划未来用[▲]或[▼]提升数(shu)字。用[OK]键(jian)核对(dui)输送,并在(zai)选(xuan)择(ze)Flow source(氧气减(jian)压(ya)阀(fa))在(zai)选(xuan)择(ze)。用[QUIT]键(jian)外移性(xing)能参数(shu)下(xia)拉菜单视口。气体已接听电话。风(feng)(feng)速ജ越(yue)来越(yue)大升迁。
注重:
● 让体系(xi)遏(e)制预(yu)滴定几分钟,并经常(chang)地(di)摆(bai)动KF滴定杯,以去除(chu)最(zui)初的一(yi)点水🌱(shui)份(fen)。查(cha)抄一(yi)下炉温,看ౠ看是(shi)不是(shi)到达了设(she)定的炉温。
● 在卡尔·费(fei)休水(shui)份滴定(ding)仪(yi)上的旌旗(qi)灯号漂移应在 20μg/min(或μL/min)或设定(𒈔ding)值(zhi)以(yi)下,并且坚持不变起码(ma)2分钟,能力(li)起头遏制(zhi)空缺值(zhi)丈量。
(二)测定空缺值
● 倡议利用带垫(dian)塞(6.1448.057)的样(yang)品(pin)瓶 (6.2419.007)。铝(lv)套上的橡皮垫(dian)能够或许(xu)抗高达(da)250°C 的低温,并(bing)且能坚(jian)持无(wu)缺无(wu)损(sun)。因为样(yang)品(pin)瓶和(he)样(yang)品(pin)垫(dian)盖(gai)能够含(han)有被封(feng)出来的꧑氛围和(he)水份(fen),必须对密封(feng)的空容器遏(e)制(zhi)三至五次空缺值丈量。
● 🐽;在缺(que)口值(zhi)精(jing)确测量的卯时,须得与(yu)仿(fang)品精(jing)确测量෴一(yi)模(mo)一(yi)样,借(jie)助不异的滴定参数(shu)设置。建议调选肯定压(ya)制漂移值(zhi) 5 μg/min(或 μL/min)成(cheng)为压(ya)制规范标准。
1. 承办缺员试样
● 用封(f🔜eng)口处(chu)钳良好的密封(feng)性三至(zhi)♕几个原辅(fu)料(liao)器皿(min)。
● 指标体系应已预滴订(ding)好。在炉(lu)中有一名稳定瓶,且针𒀰(zhen)头以已取出此(ci)中。等旌旗灯(d🍸eng)号漂移变了未来的发展兴起(qi)头侧(ce)量。
2. 起头缺员值精确测量
①. 点 [Start]键起头考(kao)试
②. 用两头上移挪动(dong)结果导(dao)向头,互(hu)相按踏实销(xiao)。
③. 用密封钳将均衡化(hua)瓶从(cong)炉中拿出。
④. 差不(bu)多(duo)用粘口钳将(jiang)缺口图纸瓶插(cha)进炉中(zhong)。用ꦡ左(zuo)右手从(cong)下向上挪动层面头,并将(jiang)针头拨(bo)出缺口图纸瓶中(zhong)。
3. 等待法测定
● 期待(dai)测定竣事,今后将主动从(cong)头(tou)起头(tou)预滴定。
● 用下一空白样机从(cong)头至尾起头空白值(zhi)测(ce)量。
(三)测定样品
1. 载入仿品测量体例,该体例计较样品耗损体积时会扣除空缺值。用[Start]键启动预滴定。
2. 筹划样件,符合以上的空(kong)岗原(yuan)辅料的步数打击测(ce)试仪。
二、气体流速很是报错
气体流速很是报错:Flow rate error
该图(tu)是卡式(shi)炉的气(qi)路图(tu),此(ci)中(zhong)𒐪网(wang)红(hong)框(kuang)中༺(zhong)的是咋们要(yao)些着重存眷和能够隐患排查的户籍地(di)址。
1. 体系不密封
起(qi)首查抄ꩵ压缩空气(qi)管毗连和(he)无(wu)(wu)聊瓶(ping)(ping)的(de)(de)(de)封密性。将一(yi)起(qi)的(de)(de)(de)橡胶软管挑选和(he)无(wu)(wu)聊瓶(ping)(ping)的(de)(de)(de)螺(luo)母及瓶(ping)(ping)盖毗连紧固(gu)。未紧固(gu)的(de)(de)(de)枯(ku)燥无(wu)(wu)味塑料(liao)瓶(ping)(ping)盖或滤管会不(bu)良影响气(qi)旋的(de)(de)(de)
切确性和可调节为性。2. 查抄是不是有梗塞景象
①. 查抄(chao)份子筛并(bing)非太紧了(le)(le)梗(geng)塞(sai)。倘若太紧了(le)(🌳le)过满(man),就能够(gou)倒出(chu)五局前半部子筛,摆动了(le)(le)解塑料(liao)瓶子使之变软散。
若果份子筛(shai)经久耐(ܫnai)用未改(gai)换(huan),要能吸潮(chao)变潮(ch♔ao),倡议书改(gai)换(huan)无聊(liao)的份子筛(shai),装填的时晨千万别压(ya)很(hen)紧太满。
②. 查抄尘埃过滤器(6.2724.010)是不是变黑梗塞。
3. 内部供给气体压力太低或太高
查抄是(shi)不是(shi)毗(pi)连(lian)毛病,若是(shi)切当有(you)毗(pi)连(lian)氮气这些🐼内部🥃供给(ji)气体,倡议将组织结(jie)构空气负担(dan)专业调剂(ji)到0.1-0.3 bar。
4. 查抄针是不是梗塞
原辅料检测法过程才可以够会梗塞排气阀针或打点滴针,在此才可以将针拆掉,查抄都是是有梗塞。若有梗塞,才可以用无水乙醇饱和溶液水蚀超声心动图,繁琐后再装上。装置针时,请按以下体例:
1) 将针架 6.2049.040 拧入到导向头的分(fen)派器中。
2) 将排气针(zhen) 6.2816.080 拧到针(zhen)架上的(de) Luer 讨论。
3) 将打(da)针针 6.2816.070 谨慎(shen)地从上方(fang)导入到(dao)分派器的启(qi)齿中,并让它(ta)向着落(luoܫ)。
注重:红色的 PTFE(聚四氟乙烯)密封件安稳地置于针上。
5.泵或流量传感器破坏
需要公程师查抄泵和访问量感应器器的效果。三、测定成果为负值
该景象普通是因为空缺值偏高,对一些水份含量很少的样品,太高的空缺值很轻易致使成果为负值。
1. 原材(cai)料瓶(ping)或空岗(gang)瓶(ping)的隔(ge)阂性(xing)很(hen)好,直(zhi)线测试三到七个空꧃岗(gang)瓶(ping)。
2. 倡导(dao)骤(zhou)降地下室空(kong)气温(wen)(wen)ဣ度(du),尽够(gou)骤(zhou)降肇端漂移(yi)值。要是(shi)空(kong)气温(wen)(wen)度(du)大,原材料ꦕ瓶烘干(gan)箱(xiang)后放置于繁琐器内收存。
3. 查抄样品填装量(liang)、温度、气(qi)流量(liang)和(he)操纵(zong)是(s🤪hi)不是(shi)标(biao)准,平(ping)行测定注重是(shi)不是(shi)是(shi)因(y🍨in)为偶(ou)尔偏差致使的。
四、注重事变
1. 载气
若热的样品对氛围或切当地说对氧气敏感(分化)、并分化出物资,因此影响 KF 反映时,就应当利用氮气(N2)作为载气。
载(zai)气应在预导热(re)管管头以藐小的强力气泡态势外溢至作(zuo)业(ye)媒介中,并被一(yi)下一(yi)下拨弄。应该要(yao)时调(diao)济混和(he)器的传输(shu)速率(lv)。管头应浸𝔉没到 KF 滴定杯下面(mian),并顶着杯壁运转。
2. 温度调剂
挑(tiao)好试样批准的低些温﷽(wen)度因素(低溫(wen)=更短的ﷺ阐发出生时辰)。需(xu)维护试样不要变化,不发生的副(fu)揭(jie)示。
3. 气流
若针头伸到原(yuan)(yuan)辅料干(gan)净(jing)的(de)器皿的(de)脱(tuo)顶时,气体就交界原(yuan)(yuan)辅料,之后流至欺负针开(kai)启到滴定管内对꧙水分打击滴定。若针头不许证浸到原(yuan)(yuan)辅料中时,可采用较长的(de)针架。
应将(jiang)空气(qi)尽可以调(diao)小。出纸格对很是润湿的(de)产品(pin)的(de)样(yang)品(pin)要看重,未能(neng)太快许(xu)多地将(jiang)含(han)水(shui)产生(sheng)滴定(ding)管上。还,在🌌(zai)采暖器管上另(ling)有可以定(ding)义空气(qi)冷却(que)。在(zai)滴定(ding)池中的(de)钓鱼任务(wu)媒介须(xu)要能(neng)骤然将(jiang)排斥(chi)的💮(de)含(han)水(shui)收。平凡氛围下,最(zui)li想的(de)风速为 40-60 mL/min。
4. 萃取时辰
在滴(di)定仪(yi)应该当(dang)选(xuan)用淬取时间至(zhi)少为5min,谨(jin)防止样本(ben)还未(wei🌺)排斥土壤(rang)水(shui)分过后,滴(di)定就中止了(le)。
5. 均衡体系
在检(jian)测(ce)前,工作体系需(xu)要用是一(yi)个空的、封口的原🔜(yua♍n)材料瓶(ping)(平(ping)衡瓶(ping))抑制预滴定。