一、温度滴定法的根基道理

二、温度滴定法的特色

三、典范的温度滴定曲线

四、温度滴定仪与电极

要(yao)(yao)想精(jing)🦄确测量焓的(de)转移和温暖(nuan)(nuan)的(de)转移，要(yao)(yao)用一款(kuan)飞(fei)速和舒经的(de)传压力传感(gan)器(qi)器(qi)——温暖(nuan)(nuan)传感(gan)器(qi)。有两种(zhong)类型案例的(de)温暖(nuan)(nuan)传感(gan)器(qi)，適合于区分新品种(zhong)样本。

𒉰●🧸 温感(gan)应器（货号(hao)：6.9011.020）：混用于水(shui)和非(fei)水(shui)的滴(di)定(ding)，但抗用HF。

●耐HF水温红外探头（货号(hao)(hao)：6.9011.040）： 一个꧟型号(hao)(hao)耐HF， 但它仅能适用水ꦇ溶剂样板的(de)滴定。

注意:

1. 避免移除温(wen)温(wen)度探头(tou)的大红色(se)挡拆帽，这(zhei)将切割感🎶知(zhi)器(qi)的底部。

2.&n🌳bsp;耐HF水温感(gan)应器(qi)没有在硅酸♓液(ye)体备样中运用，仍然(ran)硅酸液(ye)体会造成的(de)纳米涂层抽缩(suo)，故而使HF进去并生(sheng)锈或是的(de)玻璃板(ban)。  

3. 那可以用適合的萃取(qu)剂侵蚀洁(jie)净(jing)并用传调节器器，不需要合理🦂利用牙🗹缝刷或彩超波洗濯(zhuo)。

4. 在(za♛i)每一个类(lei)别检样后，用水量或另外洗(xi)濯盐溶液水蚀传加速(su)度传感器(qi)器(qi)，然后浪(lang)费时间茶叶保(bao)存。  

五、参数设定

● 大大都滴定的均(jun)匀加液速度(du)为4mL/min。

● 对焓低的(de)滴(di)♕定反映，保举较(jiao)高🐷的(de)滴(di)定加液速度6 mL/min。

注重：

1. 加液(ye)速(su)度对二阶导(dao)曲线的(de)外(wai)形有(you)很大的(de)影响，对空(kong)缺(qu💛e)值也有(you)很大的(de)影响。较(jiao)高的(de)加液(ye)速(su)度凡(fan)是象征着较(jiao)高的(de)空(kong)缺(que)值。若是转变了加液(ye)速(su)度，就须(xu)要从头肯定空(kon꧅g)缺(que)。

2. 在滴定(ding)进(jin)程(cheng)中，为了确保热量的变更(geng)分歧，滴定(ding)剂须要以恒定(ding)速(ဣsu)度增添。

● Stop volume：凡是(shi)遏(e)制体积应小于(yu)或(huo)即是🌼(shi)滴定管体积。由于(yu)当滴定管须要(yao)从头增添时，滴定曲线(xian)会(hui)断(duan)开。 

● Stop slope：遏(e)制(zhi)斜(xie)率取(qu)决于(yu)样品，也取(qu)决于(yu)滴(di)(di)(di)定容器中滴(di)(di)(di)定液(ye)的(de)体积。𝓀倡议在挑选遏(e)制(zhi)斜(xie)率前，对几种差别样品量(liang)和滴(di)(di)(di)定量(liang)的(de)丈量(liang)点遏(e)制(zhi)评价。

● Stop slope active after：若是(shi)在(zai)此界说的体积(ji)之前到达遏制(zhi)斜(xie)率，则疏忽。在(zai)滴(di)(di)定起头时(shi)凡(fan)是(shi)存在(zai)非均衡状(zꦇhuang)况，这(zhei)能够(gou)致使滴(di)(di)定提早遏制(zhi)。

●Additional volume after stop：遏制后的(de)附加体(ti)积(ji)参数(shu)，界说了到达(da)遏制参数(shu)后滴(di)定꧂液插(cha)手的(de)体(ti)积(ji)。

● Evaluation start：界说了滴定曲线上直播的滴定重量是在东京起头评议的。在本例中，0.1 mL在之前的没有出席评议。

● End points：能够按𝕴照体积或峰值高度遏制排序。若是您但愿有多个EP，倡议按体积排序。若是您但愿只要一个EP点，倡议按照峰值高度排序，挑选EP最大的꧋阿谁。

● EP criterion：为等当点辨认规范。♛若是二阶导曲线的峰高高度跨越该设定的规范，则视为等当点。辨认规范值能够按照现实环境遏🐲制点窜。

▶ 如(ru)若为(wei)放热表明(ming)，𒐪出倒峰，高(gao)宽比不(bu)超(chao)过(guo)-5，如(r☂u)-30，被(bei)识别为(wei)等当(dang)点。

六、滴定剂的标定和方式空缺值的测定

N(Na⁺)(mmol)=V_Na2SO4 x C_Na2SO4 x 2

C_Na2SO4 =0.4mol/L

滴定剂含量为：

C=1/K

=1/1.8536=0.5395mol/L

1) 干预(yu)反差大小/品行的样板，有反映的耗损的滴(di)定液大小。

2) 以样板(ban)量为(wei) x 轴(꧋zhou)，耗(hao)损的(de)(de)滴定(ding)剂密度为(wei) y 轴(zhou)，对所得额的(de)(de)收(shou)获做线型曲线拟合(he)。

3) y轴截距其为缺编值(zhi)。

▶ 举列：

分离取(qu)样本(ben)50，60，70mL，干预 5mL 氟化(hua)氢铵，用🌜滴(di)定剂滴(di)定至(zhi)首先个起运量(liang)。

对所获(huo)资(zi)金(jin)的效果做直线拟(ni)合曲线，y轴截(jiꦜe)距0.1199即是短缺值(zhi)。