GB 5009.26-2023新国标关头手艺点解读 | 食物中N-二甲基亚硝胺的检测
安捷伦对GB 5009.26-2023新国标关头手艺点解读 | 食物中N-二甲基亚硝胺的检测


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2023 年 9 月 6 日,国度卫生安康委员会宣布了 85 项食物宁静国度规范和 3 项点窜单(卫健委 2023 年第 6 号通知布告),此中就有 GB 5009.26-2023《食物中N-亚硝胺类化合物的测定》。跟着新国标的宣布,出格是 QuEChERS - GC-MS/MS 法的引入,使前处置效力大幅晋升、操纵性更强、检测成果更精确。
新国标将于 2024 年 3 月 6 日正式实行,此中第二法 QuEChERS-GC-MS/MS 法,相较于上一版水蒸气蒸馏-GC-MS 法,具备以下上风:
1
取样量削减
从 200 g 降到 5 g;
2
提取溶剂削减
从 250 mL 减至 10 mL;
3
前处置效力晋升
从 6 个小时处置 1 个样提速到 1 小时 6 个样;
那末,该方式仪器端关头手艺点有哪些呢?
01
接纳 GC-MS/MS,非 GC-MS
GC-MS/MS 的 MRM 收罗形态因抗搅扰就可以更强,与 GC-MS 比拟,对庞杂基质(zhi)中痕量成份🔥更加(jia)精准。以下图(tu)所(suo)示(shi),空缺样品加(jia)标(biao) 0.1μg/L(3 种(zhong) N-亚硝胺,NDMA, NMEA, NPIP),GC-MS 的(de) SIM 数(shu)据受背景搅(jiao✅)扰严峻,没法精确定性(xing),但(dan) GC-MS/MS 的(de) MRM 数(shu)据还能够挑衅更低浓度。


图 2. 8890-7000E GC-MS/MS
是以,都可以的使用高活洛度 8890-7000E GC-MS/MS 以知足执行标准提起。
02
接纳 MMI 进样口,溶剂放空形式进样 5 μL
QuEChERS-GC-MS/MS 的前处置称样 5g 或 10g,用 10mL 乙腈提取。而肉成品中 NDMA 含量较低,要末经由进程稀释,要末大致积进样。因为 NDMA 属于挥发性亚硝胺,稀释进程若是温度节制不好,会致使收受接管率偏低,并且时候较长,溶剂放空形式进样可Wan美处理该瓶颈。

图 3. GB 5009.26-2023 截图

图 4. MMI 进样口溶剂放空形式
须要注重的是,为防止大致积进样的轻视效应,进样口升温速度要到达国标的 900℃/min。
另外,别忘了接纳溶液放空模式。
03
反吹手艺+智洁净离子源 Jet Clean,双保险
若是触及到多量量样品检测,大致积进样形式必然会给体系带来必然水平净化。若何减缩自我保护周期,保障仪器持久运转不受影响,可接纳反吹学手艺+智洁净度化合物源 Jet Clean 双人寿保险。

图 5. 安捷伦反吹手艺

图 6. 安捷伦 JetClean 手艺

结 语